Определение цвета и прозрачности
В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл. Наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.
Определение запаха и вкуса
Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5-3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание спирта на запах и вкус.
Проба на чистоту
Объем испытуемого спирта 10 мл наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3-4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (уд. в. 1,835).
Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовой лампе, дающей пламя высотой 4-5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания колбу все время вращают, чтобы жидкость хорошо перемешивалась и так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30-40 секунд, после чего смеси дают спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое (после охлаждения) колбы переливают в специальный цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штативом, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также с кислотой, взятых в равных объемах и налитых в отдельные цилиндры такого же диаметра и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.
Проба на окисляемость
Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15 °С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцовокислого калия (0,2 г марганцовокислого калия на 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой. При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемого спирта под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытания признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.
Определение содержания кислот
100 мл испытуемого спирта разбавляют 100 мл воды и, смешав, кипятят в колбе с шариковым холодильником в течение 30 минут. После охлаждения до температуры 35-40 °С (дно колбы можно держать рукой), при этом верхняя часть холодильника должна быть закрытой трубкой с натронной известью, проверяют кислотность. Кислоты спирта нейтрализуют 0,1Н раствором едкого натра при наличии фенолфталеина до появления неисчезающего в течение 1-2 минут розового окрашивания.
Количество миллиграммов кислот (О) в пересчете на уксусную кислоту, в 1 л безводного спирта вычисляют по Фомуле:
G=Vx6xIUxK / C
где V – количество точно 0,1Н раствора едкого натра, пошедшего на нейтрализацию 100 мл испытуемого спирта, в мл; 6 – количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,1Н раствора едкого натра, в мг; 10 – коэффициент пересчета на 1 л спирта; К – коэффициент пересчета на безводный спирт К=100; С – крепость испытуемого спирта в % (по объему).
Определение содержания фурфурола
В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл наливают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (уд. в. 1,885) и доводят объем до метки испытуемым спиртом. Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.
Комментарии